含氯乙烯和乙炔混合气体的变压吸附分离回收方法，各吸附塔分别经包括顺序进行的吸附、逆放、抽空和最终升压步骤在内的变压吸附循环过程。混合气经顺序进行的至少两个变压吸附单元处理，前一单元处理后的排放气依次进入相邻的下一变压吸附单元，分别得到氯乙烯和乙炔产品气。各变压吸附单元中分别含有至少两个吸附塔，第一变压吸附单元中的吸附剂至少含有氧化铝，末变压吸附单元中的吸附剂至少含有平均孔径为1～3nm的硅胶或分子筛中的一种。该方法适用于处理C₂H₃Cl和C₂H₂含量范围更广的混合气体，可使C₂H₃Cl和C₂H₂浓缩2～200倍，并使C₂H₃Cl和C₂H₂分别由混合气体分离回收利用，净化排放气中的C₂H₃Cl和C₂H₂均达到环保的要求。