本发明公开了一种以介孔分子筛为催化剂制备柠檬酸三丁酯的方法，特点是在柠檬酸三丁酯合成过程中用介孔分子筛作催化剂，反应结束后，将催化剂从反应混合物中过滤出来并可重复使用，滤液经蒸馏、水洗、碱洗、再蒸馏，制得柠檬酸三丁酯。本发明所用的催化剂对柠檬酸和正丁醇的酯化反应有较高的催化活性。本发明具有产率高；催化剂便宜、用量小；反应条件温和，反应时间短；催化剂可重复使用；没有环境污染；直接以反应物正丁醇作带水剂，避免了使用有毒的甲苯等优点。