本发明属于3－氯－2－甲基苯甲硫醚的制备方法技术领域。本发明所述的3－氯－2－甲基苯甲硫醚的制备方法，以3－氯－2－甲基苯胺作为原料，在酸性溶液中加入重氮化试剂，进行重氮化反应制备得到重氮盐I，其中X^－为酸根离子；再将制得的上述重氮盐I与甲硫醇金属盐水溶液反应得到产物II，后处理即可。本发明所用的原料3－氯－2－甲基苯胺和甲硫醇钠水溶液在国内及世界上均已大规模商品化且价格低廉，反应过程中不需要任何有机溶剂，可减少后处理过程。本发明方法制备过程简单、原料廉价易得、产率高，能达到80％以上，极适宜用于大规模商品化生产。