本发明涉及一种铟锡混合物的分离方法。其技术方案包括含铟锡混合物的废料粉末酸浸出、用锌置换、海绵铟压团、铸型等步骤，锌置换步骤包含锌粉置换和锌片置换两步骤，即先在含铟锡混合物的盐酸或硫酸溶液中添加入锌粉，将锡离子置换为固体锡，温度为40～80℃，时间为1～6小时，将固液进行分离，得到除锡后液和锡渣；再对除锡后液用锌片进行置换，得到海绵铟，经压团—熔铸成粗铟，所述的锡渣用浓硝酸浸泡除杂后再用焦粉还原熔炼得粗锡。本发明与现有技术相比，无需采用萃取步骤，直接用锌置换，工艺流程缩短，成本降低。本发明的铟锡回收率分别达到98％。发明人实施后经济效益显著，以年综合多回收1吨铟估算，年创经济效益超过100万元。