本发明介绍了一种氮化硅铁的微波合成方法，该方法以硅铁为原料进行微波合成。用硅铁矿石研磨成锰粉，粒度小于0.5mm，硅铁粉置入微波合成反应腔体内，添加5％原料重量比的含铵添加剂，均匀混合，微波频率300MHz～300GHz，压力0.1～0.12MPa，合成温度800～1800℃，通入氮气进行微波合成，合成时间0.5～3小时，所得合成物冷却即为成品氮化硅铁。本发明与传统的通过对流、传导或辐射加热的方式不同，它是利用微波具有的特殊波段与材料的基本结构耦合产生热量，材料的介质损耗使其材料整体加热的方式加热，具有合成温度低，时间短，能耗低等优势。