一种从贵锑合金中富集贵金属的方法。将贵锑合金粉末、盐酸、氯化钠按一定的配比混合，在一定温度下，控制溶液的电位用过氧化氢进行氧化浸出，反应完毕后，在热态下滤去浸出液，滤渣用盐酸溶液和水洗涤，得到富集了贵金属的粉末产品，浸出液和洗水经还原和水解回收其它有价金属。本发明与传统的贵锑合金火法处理流程比较，有以下优点：可获得金品位在75％以上的粗金粉，可缩短金的生产周期；处理过程金富集在粗金粉中的回收率大于99.95％，不产出含金的中间渣，金的直收率高；浸出过程不产出有害气体和烟尘，提取金属后的废液经处理可排放，有利于环境保护；劳动强度低及综合成本低。