一种3，3’－二甲基－4，4’－联苯二异氰酸酯的合成方法，属有机合成制备工艺技术领域，本发明是由3，3’－二甲基－4，4’－联苯二胺或其盐酸盐与二(三氯甲基)碳酸酯在惰性液体介质中反应合成3，3’－二甲基－4，4’－联苯二异氰酸酯，二(三氯甲基)碳酸酯的投料量按重量计算为3，3’－二甲基－4，4’－联苯二胺或其盐酸盐的0.5～10倍，合成反应温度为－10℃～200℃。本发明提供的方法原料二常温为稳定固体结晶体，便于储存和运输，使用安全，对环境友好，本合成方法反应计量准确，原料消耗降低；操作过程简单易控制，操作成本低，适合于工业化生产。