本发明公开了一种共生沉淀—升华法制备超细氢氧化铝的方法。采用结晶或无水三氯化铝为原料，通过构建三氯化铝－有机溶剂－水溶液体系，以氨水或氨气作为沉淀剂，产生共生沉淀物，这种共生沉淀物包含两种成分，一为目标产物——氢氧化铝，另一为可加热升华的物质——氯化铵，将此共生沉淀物滤去溶剂并洗涤，先在溶剂沸点与升华温度之间进行干燥处理，再将干燥温度升至升华温度以上，待氯化铵全部挥发完毕即得氢氧化铝超细粉体。利用本发明提供的工艺制备超细氢氧化铝，工艺简单、方便易行，无须特殊设备，投资小，工艺参数便于控制，所得产品无团聚现象，纯度超过99％，颗粒粒径一般在50～100nm之间。