本发明涉及一种化学提纯甲基苯基二氯硅烷的方法。本发明需要解决的技术问题是，提供一种设备较简单，提纯度和收率高的甲基苯基二氯硅烷的提纯方法。本发明的方法，其特征在于在甲基苯基二氯硅烷和苯基三氯硅烷混合物的分馏系统中加入脱除微量水的亲核试剂，亲核试剂的加入量以苯基三氯硅烷计，至少为等摩尔，甲基苯基二氯硅烷从分馏塔顶馏出，苯基三氯硅烷－亲核试剂衍生物馏份从分馏塔釜移出。