本发明公开了一种铜和硝酸镍的制备工艺，尤其是一种用电镀废水电解回收铜和硝酸镍的回收方法。该回收方法在含有硫酸和盐酸中至少一种的电镀废水中加入氢氧化钠，使其酸碱度即pH值达到技术要求，废水中的金属沉淀；将沉淀的金属与含有硝酸的电镀废水混合，并使pH值达到技术要求，然后电解，同时控制电流强度，使铜在电解过程中析出；在不含铜的金属液体中加入氢氧化镍，并使pH值达到技术要求，然后加热，使之沉淀；将所沉淀的金属过滤，即可得到硝酸镍溶液，再将该硝酸镍溶液加热成浓缩的硝酸镍结晶，即可得到硝酸镍。本发明具有简单方便且成本低的优点。