本发明公开了以金属镁、四氢呋喃、卤代烷、氯苯、甲苯、溶剂油、金属锡、氯气制备三苯基氯化锡的新方法，用金属锡与氯气反应得四氯化锡；在四氢呋喃溶剂中，氯苯与金属镁其中进行格氏化反应，用卤代烷作引发剂，得苯基氯化镁；苯基氯化镁与四氯化锡在甲苯溶剂中进行置换反应，得四苯基锡；四苯基锡与四氯化锡进行歧化反应得三苯基氯化锡。由于用金属镁取代了金属钠，金属镁的使用条件比金属钠的使用条件宽松得多，使用的安全系数大大增强，同时在反应过程中四氢呋喃可循环使用，加之金属镁的价格只有金属钠三分之一，甲苯的使用量减少三分之一，生产成本能大幅度下降，而产品的收率高达80％，现有技术的收率只有60％。