本发明涉及一种甲苯二异氰酸酯三聚体的制备方法，其特征是在甲苯二异氰酸酯的溶液中加入其量为甲苯二异氰酸酯溶液总质量0.5％～10％的有机蒙脱土作为催化剂，在20～100℃发生聚合反应得到甲苯二异氰酸酯三聚体的溶液，也可以通过蒸馏脱除溶剂得到纯甲苯二异氰酸酯三聚体。本发明所使用的催化剂有机蒙脱土毒性腐蚀性小，因而在设备及防护方面都不需要特别的要求，降低了生产成本，反应完毕后只需简单的离心或过滤，就可以把催化剂分离出去，易于工业化生产，并且得到的甲苯二异氰酸酯三聚体分子质量分布窄，游离异氰酸酯的含量低，品质高，产率高。