本发明公开了一种制备单分散稀土氟化物纳米粒子的方法。本发明方法是将稀土金属化合物与氟化物在碱金属氢氧化物、脂肪酸和有机极性溶剂的混合体系中进行反应，得到所述单分散稀土氟化物纳米粒子。本发明采用稀土金属化合物、碱金属氢氧化物、氟化物为原料，在脂肪酸、水、有机极性溶剂的混合体系中进行反应，即可以得到单分散纳米级的稀土氟化物粒子，所制备的稀土氟化物纳米粒子在生物、医药、催化及分析等领域应用广泛。本发明以水、脂肪酸及有机极性溶剂构成反应体系，克服了现有方法中采用大量有机溶剂所带来的成本及环境污染问题，本发明方法简便、安全、成本低、适用性广，具有广泛的应用前景。