本发明公开了一种分离丙烯氢甲酰化反应产生的混合丁醛与催化剂的方法，其特征为使用一个内置冷却管的蒸发器，从反应产物和催化剂的混合溶液中同时分离出丙烯、丙烷，丁醛的气相物料流从蒸发器的顶部或靠近蒸发器顶部排出，混合丁醛沿冷却管的管壁流下并收集，丁醛多聚物、未蒸发的丁醛、铑催化剂及含磷配体的混合溶液沿受热管壁流下并收集。本发明不再需要现有技术所必需的第二蒸发器和气提塔，使蒸发在较低的温度下进行，缩短了物料在蒸发器中的停留时间，副产物少、流程简单、催化剂活性稳定，反应产物与催化剂的分离也更彻底。