一种同时制备二种高铁酸盐的方法，涉及一种高铁酸盐材料，尤其是涉及一种可用作电池及水处理材料的高铁酸盐的制备方法。提供一种直接可充分利用原材料，可同时制备高铁酸钾和高铁酸钡的方法。在KOH溶液中加碘化钾，通氯气，再加KOH固体至溶解，冷却后过滤，收集含次氯酸钾滤液，将硝酸铁、硫酸铁和氯化铁中的至少一种加入次氯酸钾溶液中，再加入已冷却至0℃的KOH溶液中，过滤，滤渣即为高铁酸钾粗产品，粗产品溶于KOH溶液，过滤，加入KOH溶液中重结晶，收集重结晶滤液，滤渣烘干后即为高铁酸钾产品，将含高铁酸钾的重结晶滤液稀释后冷却，再与氯化钡或乙酸钡在KOH中制成的和溶液混合，将滤渣洗涤烘干即为高铁酸钡产品。