羧酸酐和环氧烷烃一步法催化合成聚氧烷烯双羧酸酯的方法，属于有机化合物合成技术领域。本发明以羧酸酐和环氧烷烃为原料，应用Al－Mg基无机复合催化剂一步法嵌入式催化合成聚氧烷烯双羧酸酯，羧酸酐和环氧烷烃的配比视产品用途而定，铝－镁基无机复合催化剂的用量为原料总量的0.5％－2％。聚氧烷烯双羧酸酯是一种重要的精细化工原料，被广泛应用于香料、聚酯、染料、医药等行业。应用本发明可以方便地得到聚氧烷烯双羧酸酯，所得产物分布窄，所含杂质少、纯度高，后处理简便，降低了成本。整个合成过程几乎是零三废排放，充分体现了绿色化学的理念。