本发明油煤渣的溶解及其组分分析方法，最适用于煤液化油渣的溶解和分析。采用柱层析法脱除残渣或不溶无机物，将酸性或碱性油煤渣处理至中性和吸附法除去样品中的水分等预处理方案，针对重质化程度高的油煤渣，特别指出了对样品要进行六种不同极性溶剂分级“粗分离”和利用微型层析柱或TLC薄层色谱“细分离”的两步分离方案；对于重质化程度低的油煤渣，则先用四氢呋喃预处理，再对其可溶物进行“细分离”。本发明可全面、系统和非破坏性地从分子水平上获得油煤渣物种和可能的结构信息，实现油煤渣的溶解和组分的分析，有效解决了油煤渣样品全组分最大程度的可溶解的问题，其方法简单，效能高，节省时间，经济实用，具有广泛的应用性。