本发明公开了一种聚合物/无机纳米粒子/石墨纳米微片三相纳米复合材料及其制备方法。本发明先将膨胀石墨在乙醇水溶液中经超声处理制得石墨纳米薄片，然后以聚合物单体为油相，无机离子水溶液为水相，依靠表面活性剂自组装形成的反胶束“微反应器”作为模板制备无机纳米粒子，并均匀分散于油相中，然后将该体系与石墨纳米微片分散均匀，直接进行本体原位聚合，制得全新的聚合物/无机纳米粒子/石墨纳米微片三相纳米复合材料。本发明的单体聚合与复合材料的制备同步进行，简化了制备程序，缩短了反应时间、操作简单，生产效率高，成本低，便于工业化生产；制备的复合材料将无机物的高强度、高耐热性与高分子良好的韧性、可加工性相结合，具有优异的性能。