本发明涉及一种具有纳微复合结构且垂直取向类水滑石薄膜及其制备方法法。本发明采用原位合成技术，以经过表面阳极氧化后的铝片为基体，利用基片表面上的阳极氧化铝提供水滑石生长所需的Al³⁺源，通过滴加氨水调节反应溶液的pH值，使溶液中二价金属离子M²⁺与硝酸铵在碱性条件下生成金属络合离子，达到控制二价金属离子M²⁺缓慢释放的目的，从而成功的控制LDHs在基体上的成核速度，生长出疏密可控，具有纳微复合结构且垂直取向，即(00l)晶面垂直于基体表面的类水滑石薄膜。解决了以往制备的LDHs薄膜中LDHs晶体取向性差且容易从基板上脱落、基体热稳定性差等问题。