本发明公开了一种无机有机复合材料的制备方法，其特征在于将选自元素周期表中IVB族、VB族、IIIA族、IVA族元素的有机酯类化合物与分散剂溶解于水中形成水相，将单体苯乙烯、单体二乙烯苯和引发剂混合形成单体相，再将水相和单体相混合搅拌升温聚合，水洗和烘干，得到无机氧化物和有机树脂复合材料，其中所说的有机树脂由单体苯乙烯与二乙烯苯聚合而成，所说的无机氧化物与苯乙烯和二乙烯苯的交联聚合物在分子水平复合在一起，所说的形成水相的过程加入碱，控制加入碱的量与有机酯类化合物加入量的摩尔比为0.5－1.5∶1，所说的分散剂加入量为水相的1～5重％，所说的单体相中苯乙烯与二乙烯苯的重量比为10∶0.5～1∶1，两者总量占水相的10～30重％，所说的引发剂占单体相的0.05～1.0重％。