本发明涉及一种氧化镍负载的钒酸铋复合光催化剂及其制备方法，属于无机纳米光催化材料领域。制备的可见光响应光催化剂由半导体钒酸铋颗粒和负载在其表面的氧化镍微粒组成，其中钒酸铋为单斜晶系的白钨矿结构，钒酸铋颗粒直径为100nm－5μm，表面负载的氧化镍粒径为10nm－100nm，氧化镍和钒酸铋颗粒的质量比为1－100mg/g，复合光催化剂的比表面积为0.5－5m²/g。本发明制备的光催化剂在较宽的波长范围内具有光催化活性，能够在紫外光、可见光或自然光辐射下高效光催化降解有毒有害化学物质，同时该光催化剂在液相反应中能够方便地沉淀分离回收，制备方法简单，具有很好的应用前景。