本发明属于无机化学中过氧酸盐的制备技术领域，尤其涉及一种制备活性氧含量至少是10％，优选1 3.5％～1 5.2％重量的粉状过碳酸钠及其制备方法。该方法按下列步骤进行：(A)无水碳酸钠和水按一定比例混合均匀，得到碳酸钠、水的混合物；(B)将过氧化氢水溶液喷淋到(A)步所得的混合物中，过氧化氢的量按照过碳酸钠中所希望的活性氧含量准化学计算量加入，使碳酸钠与过氧化氢充分反应，控制反应温度在0～70℃的范围内，得到过碳酸钠的浆体或糊状物；(C)采用旋转闪蒸干燥机进行干燥，获得活性氧含量为10％～15.2％重量的粉状过碳酸钠。所得的粉状过碳酸钠可以非常方便地与清洁剂、漂白剂等组合物的其它组分组合。