本发明提供了一种有机硅磷酸酯的制备方法，以有机硅氧烷和五氧化二磷为原料，其中有机硅氧烷选用低黏度的聚二甲基硅氧烷，原料配比：有机硅氧烷70～97.8质量份、五氧化二磷2.2～30质量份；控制条件：搅拌速度大于70转/分钟、控制温度100～170℃、氮气流量2～3毫升/分钟。本发明的有机硅磷酸酯作为中和剂应用于氢氧化钾催化合成甲基乙烯基硅橡胶生产，解决了目前国内采用四甲基氢氧化铵催化合成高温硫化甲基乙烯基硅橡胶，因催化剂带有微量水分及残留三甲胺，造成硅橡胶易结构化储存时间变短及二次硫化易黄变的缺陷。