本发明涉及一种化工制备方法，特别涉及一种间苯二甲酸－5－磺酸钠的制备方法。其技术方案是：包括以下工艺步骤：首先，对间苯二甲酸与发烟硫酸按比例进行磺化；第二步，将上述反应产物加碱进行中和；第三步，将上一步骤反应物离心、热溶进行精制，干燥得到成品。本发明的有益效果是：该工艺采用特定浓度的发烟硫酸作为磺化剂、产品精制过程中母液进行闭路循环等方案系国内首创，很好的避免了对环境的污染，提高了产品收率，收率达到80％以上，降低了原料消耗，使产品质量上了一个新的台阶。