本发明公开了一种Pd/树脂催化剂的制备方法，该方法包括含钯交换液的制备、将树脂浸入含钯交换液进行离子交换、过滤和洗涤，得Pd/树脂催化剂，其中含钯交换液制备过程中，向交换液中加入氧化剂，不但能大幅度提高钯的利用率，而且还能使催化剂的缩合脱水功能和加氢功能匹配得更好，进一步提高了催化剂的活性和选择性。在树脂浸渍之前，对其进行热处理，使得该催化剂中不稳定磺酸根脱除，催化剂运转初期磺酸根及钯的流失现象大大减少，减少设备腐蚀，延长催化剂的使用寿命。所得的Pd/树脂催化剂用于丙酮一步合成甲基异丁基酮过程中。