本发明属于水处理用高分子絮凝剂，是一种用粉煤灰和硫酸亚铁生产聚硅酸铝铁复合絮凝剂的方法。它由初级产品的制备、初级产品的浸渍、产品的分离三步过程组成。本发明方法提供了一条以燃煤电厂固体废弃物粉煤灰和生产钛白粉的副产物硫酸亚铁为主要原料，制备高效复合絮凝剂的新生产工艺，解决了原料利用率低，产品稳定性差，活性硅酸盐容易形成凝胶导致产品失效的问题；简化了工艺过程，大大缩短了生产时间，投资少，操作费用低，产品稳定性好，性能优良；同时为粉煤灰和生产钛白粉的副产物硫酸亚铁的利用提供了新的途径，提高了资源综合利用率，也降低了聚硅酸铝铁的生产成本和污水处理成本，具有很强的经济效益、环保效益和社会效益。