本实用新型公开了一种微量物料微型萃取分离装置，其包括套管(1)和分离活塞(2)，套管(1)和分离活塞(2)，两者密封配合，分离活塞中心部位设有毛细管(3)，毛细管(3)上端设置柱腔(6)，毛细管(3)下端设置分离孔(5)。本实用新型采用微型毛细管固相萃取分离技术，提高了贵金属中杂质的富集倍数，一次性萃取率就可以达到98％，而且杂质的回收率高达95％，集体的存在不再干扰对杂质元素的测定。减少了样品取样量，实现样品处理的微量化。