本发明是一种高镍含量的碱性水电解用镍黄铁矿相镍钴硫化物电催化剂及其制备方法,属于碱性水电解电极材料技术领域，用于解决现有的镍黄铁矿相镍钴硫化物电催化剂性能不佳的问题，该材料的制备方法如下：以钴盐溶液为Co源，以金属镍为镍源，以小分子有机胺为络合剂，含硫化合物为硫源，通过水热法制备Ni_xCo_9‑xS₈型二元硫化物电催化剂。通过该方法制备的电催化剂的结构特点为：相结构为镍黄铁矿相，形貌为纳米片组装成的球状结构，球的直径为200nm～5μm，具有较高的Ni掺杂量比例，Ni/Co原子比为0.78～1.28，暴露的晶面为具有类氢化酶结构的(022)晶面族。镍黄铁矿相镍钴硫化物双功能电催化剂具有优于商品RuO₂的OER电催化活性和接近商品Pt/C的HER电催化活性。