本发明提供一种二氟双草酸磷酸锂的制备方法，二氟双草酸磷酸锂通过五氟化磷和草酸锂反应制备得到。所述制备方法包括如下步骤：1)向带有搅拌器的高压反应釜中加入无水草酸锂，并密封，抽真空；2)在低温下向反应釜中缓慢通入五氟化磷气体和高纯二氧化碳；3)缓慢升温至70℃，同时将反应釜压力调至适当，并持续搅拌反应；4)反应结束后，进行分离纯化。本发明采用廉价易得的原料，在较温和条件下反应的方法。反应步骤简单、操作便捷，目标产物只有二氟双草酸磷酸锂，产品收率高、纯度高，易于提纯；反应快速，后处理简单，增大了工业化生产的可行性。