本发明公开了一种高饱磁超细晶纳米双相永磁材料及其制备方法。所述制备方法包括：以酸性物质对硬磁颗粒进行表面活化处理，获得活化硬磁颗粒；之后采用具有超细微泡的微乳液还原技术促进高含量软磁颗粒在活化硬磁颗粒表面的形核并抑制其生长，进而实现高含量、超细晶纳米软磁颗粒在活化硬磁颗粒上的自组装，最终获得高饱磁超细晶纳米双相永磁材料。本发明提供的制备方法无高温操作，制备技术简单，成本低，易于规模化生产，并且避免了常规低温液相制备条件下较高软磁含量导致软磁颗粒长大粗化的现象，所获纳米双相永磁材料兼备较高软磁含量、超细软磁尺寸以及较均匀软磁分布等特点，有益于制备强耦合、高饱磁、高磁能积的纳米双相永磁材料。