本发明涉及纳米材料技术领域，公开了一种高含氟量纳米氟化石墨烯的制备方法，首先通过步骤1采用氟气作为氟源，氟气具有很强的反应活性，能够对石墨烯进行刻蚀，从而实现化学破碎，减小石墨烯的粒径，有效制备具有纳米尺寸的低含氟量纳米氟化石墨烯，其次，通过步骤2、3的超声波分散和高能球磨，进一步减小氟化石墨烯的粒径，最后通过步骤4的含氟气体的高温氟化反应，最终的保证了高含氟量纳米氟化石墨烯粉末中的氟含量；经过合理设计的反应步骤，最终制得的高含氟量纳米级粒径的纳米氟化石墨烯粉末，具有100nm以下的结构尺寸。