本发明公开了一种荧光法溶解氧传感器膜片的制备方法,将四乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、无水乙醇和盐酸溶液混合均匀，室温搅拌15‑30min，升温至60‑80℃，再保温搅拌18‑26h，得到硅氧烷溶胶液，然后将硅氧烷溶胶液和无水乙醇混合溶液，然后加入荧光指示剂，在15‑25℃下避光搅拌至完全溶解，得到荧光溶胶液。本发明使用高温喷涂技术将荧光溶胶喷涂到基板上，对喷涂的范围和厚度进行控制，得到了厚度均匀的荧光法溶解氧传感器膜片，本发明的荧光法溶解氧传感器膜片具有较强的抗污能力，膜片无需经常维护，每片荧光膜片之间的荧光特性差异在使用要求范围内，使溶解氧传感器的荧光膜片可随时更换，而不影响溶解氧传感器的测量精度。