本发明公开一种氮化碳/纳米零价铁复合材料的制备方法、除臭剂及其制备方法，所述氮化碳/纳米零价铁复合材料的制备方法包括以下步骤：将富氮化合物在隔绝氧气环境中加热至热解，得到热解产物氮化碳；将所述氮化碳与铁盐溶液混合形成混合液，然后去除所述混合液中的溶解氧，得到待反应液；在无氧条件下，边搅拌边向所述待反应液中加入硼氢化钠，使所述待反应液反应生成固体产物，然后收集所述固体产物并进行洗涤、干燥，得氮化碳/纳米零价铁复合材料。本发明制得的氮化碳/纳米零价铁复合材料，其作为除臭剂的活性成分，用作除臭处理的除臭剂时，实现了除臭剂的循环利用，且对臭气中恶臭物质的脱除率较高。