本发明涉及一种零维‑二维杂化叠层超结构纳米材料的制备方法，本发明方法将亲水性二维纳米片通过有机配体分子进行表面修饰，获得溶于非极性有机极性溶剂中的、具有理想胶体稳定性的改性二维材料，之后与预制好的胶体纳米晶颗粒分散于非极性溶剂中超声混合均匀，经溶剂挥发诱导片层堆叠组装的同时，利用配体分子间的范德华相互作用指导纳米晶颗粒在二维材料片层间的协同有序组装，获得碳包覆的零维‑二维杂化叠层超结构材料产品。本发明制备的材料层间结合力强、结构规整有序、导电性能优异、机械和化学稳定性好，本发明方法工艺简洁，能耗低，安全可靠，便于规模化制备，利于推广应用。