本发明属于复合材料技术领域，具体涉及一种铷离子吸附微球的制备方法，其包括以下步骤：在水中加入聚乙烯醇，加热，再加入海藻酸钠及添加剂，制成第一混合溶液，冷却备用；将铷离子交换材料加入所述第一混合溶液，搅拌均匀，得到第二混合溶液，并配制交联溶液，备用；将上述第二混合溶液，滴加到上述交联溶液中，得到球形颗粒，将所述球形颗粒陈化、水洗、烘干后，得到铷离子吸附微球。本发明提供的铷离子吸附微球的制备方法简单，制备过程无环境污染，且微球吸附量大，分离效率高，长期使用性好。