本发明属于中药质量标准检测的技术领域，公开了制首乌的质量检测方法。采用高效液相色谱法建立制首乌指纹图谱；以红细胞计数、血红蛋白含量、红细胞压积和血小板计数评价其益精血活性。通过灰色关联度分析方法进行谱‑效相关分析，确定制首乌醇溶部位及小分子糖部位中主要有效成分分别为16种和5种，建立制首乌中醇溶部位和小分子糖部位的质量标准，其中醇溶部位主要活性成分峰占比不得低于61.93％，小分子糖部位主要活性成分峰占比不得低于62.58％。本发明所提供的方法基于制首乌谱效关系，建立了一种可通过制首乌指纹图谱直接判定其益精血活性的质控模式，具有简便快捷、客观准确等优点，使制首乌的质量控制体系更加科学、完善。