本发明属于抗肿瘤靶向药研发领域，尤其涉及一种组合物、制备方法及其在杀伤细胞株中的应用。本发明提供了一种组合物，原料包括：黑鳞、5‑氨基乙酰丙酸、聚乙二醇以及转铁蛋白受体结合肽。本发明还提供了一种上述组合物的制备方法，本发明提供了一种上述组合物或以上述制备方法得到的产品在杀伤SAS、HSC‑2以及HSC‑3细胞株中的应用。经实验测定可得，与阳性对照药相比，本发明提供的技术方案制得的产品，对于肿瘤细胞株的生长繁殖具有显著的抑制作用，同时还能进一步促进肿瘤细胞的凋亡。本发明提供的一种组合物、制备方法及其在杀伤细胞株中的应用，解决了现有技术中，肿瘤靶向药物存在着难以兼顾在体稳定性、靶向聚集能力及载体降解性能差的技术缺陷。