一种壳聚糖/氧化石墨烯/硅藻土复合材料的制备方法，属于新型纳米材料制备技术领域。其包括以下步骤：将氧化石墨烯和硅藻土加入超纯水中，超声处理，使氧化石墨烯剥离，获得均匀的氧化石墨烯‑硅藻土分散液；在上述分散液中，加入壳聚糖，持续搅拌，使之充分混合；将上述混合液进行水热反应；将上述混合液冷却至室温后，进行冷冻干燥。本发明中所用的原材料廉价易得，合成方法条件温和、简单，便于大批量生产，具有应用价值。水热法结合冷冻干燥技术得到的固相萃取净化柱，对茶叶基质具有很好的净化效果，在农药残留分析前处理过程中，无需离心分离，自动化程度高，使得操作步骤简化、节约时间和人力，提高了检测效率。