本发明涉及一种油水分离用聚苯乙烯/石墨烯复合多孔材料制备方法，属于复合材料技术领域。本发明制备方法包括以下步骤：S1、将石墨烯均匀分散于苯乙烯、交联剂和乳化剂span 80的混合液中，并加热至一定温度；S2、向步骤S1的混合液中缓慢滴加入含有过硫酸盐和硫酸盐的水溶液，滴加过程保持恒定搅拌速度，得到石墨烯粒子与乳化剂span 80协同稳定的高内相乳液；S3、将步骤S2的高内相乳液反应0.5‑1小时后转移至塑料广口反应杯中继续保温反应24～48小时，至单体反应完全后干燥制得聚苯乙烯/石墨烯复合多孔材料。本发明制得的聚苯乙烯/石墨烯复合多孔材料具有很好的力学性能，孔径尺寸大小均匀，孔隙率较大，吸油率高，适于用作油水分离的吸附材料。