本发明涉及一种冶金化学分析领域，更具体地说，它涉及一种铌铁中铌和磷含量联测方法，其技术方案要点是：铌铁试样用过氧化钠熔融，硝酸浸取，再用氢氟酸溶解，定容后作为母液，分取母液分别测定铌和磷含量，在试液加入硫酸，加热除掉氢氟酸，酒石酸络合铌、钽、钨、钼等，在盐酸介质中加入氯磺酚S形成蓝色络合物，以氢氟酸褪色后的溶液做参比，测吸光度，根据吸光度测得铌的含量，在试液加入高氯酸,加入硼酸,以酒石酸掩蔽铌和砷的干扰,在硫酸介质中磷与硝酸铋、钼酸铵形成三元配合物，用抗坏血酸还原形成磷铋钼蓝，以水溶液做参比，测量吸光度，根据吸光度测得铌铁中磷的含量。本发明铌和磷的检测试样预处理相同，减少预处理步骤，提高效率。