本发明提供了一种分级纳米结构铁掺杂氧化镍阳极电解水析氧催化剂合成方法。在铁镍前驱体摩尔比为1:1‑2的情况下，得到NiFe‑I催化剂。在铁镍前驱体摩尔比为1:2‑3的情况下，得到NiFe‑II催化剂。NiFe‑II催化剂通过在氨基硼烷溶液经循环伏安处理，获得分级结构岛状掺铁氧化镍超薄纳米片，记为NiFe‑III催化剂。通过分级结构形貌的调控所合成的三种不同型号掺铁氧化镍催化剂能够有效满足对电解水析氧速率不同的要求。与现有技术相比，本发明所提供的方法，提高了电化学活性表面积，节省了催化剂用量，高度多孔结构的形成，促进水分子到电极表面的质量传质，显著提高催化剂活性，降低析氧反应超电势，简化了催化电极制备过程，本发明所提供的方法适于大规模工业生产。