本发明公开了一种2‑膦酰基硫代黄酮类化合物的制备方法，是一种利用其水相可见光催化合成的方法。本发明以四咔唑间二苯腈(4‑CzIPN)作光敏剂，过氧化十二酰作氧化剂，2‑甲硫基苯丙炔酮，二芳基基氧化膦为起始原料，水作溶剂，在氮气保护下，室温光照反应24小时，即得目标产物。本发明首次提供了一种水相光催化由基串联环化反用于制备2‑膦酰基硫代黄酮类化合物。相较于传统方法，本法不需要使用传统的贵金属(如钌、铱等)有机光敏剂，并且在极为温和绿色的反应条件下快速高效合成2‑膦酰基硫代黄酮类化合物，在绿色合成化学、光催化反应构建杂环化合物以及医药化工领域具有巨大的潜在应用价值。