本发明属于燃料电池材料领域，公开了一种非贵金属水合肼分解制氢催化剂及其制备方法。所述催化剂包括金属合金活性相和金属或金属氧化物基体相，金属合金活性相以细小纳米颗粒形式弥散分布于金属或金属氧化物基体相表面。将至少两种过渡金属的前驱体盐溶解于水中，80～180℃水热反应，得到纳米结构催化剂前驱体，清洗干燥后在氢气气氛下及300～600℃温度下进行热处理反应，获得具有纳米结构的金属或金属氧化物基体相，同时原位析出金属合金活性相以细小纳米颗粒形式弥散分布于金属或金属氧化物基体相表面，得到基于协同改性的非贵金属水合肼分解制氢催化剂。本发明催化剂兼具高活性、选择性和稳定性。