本发明公开了一种六氟环三磷腈的制备方法，包括：在非极性溶剂中，在催化剂条件下，加入六氯环三磷腈和氟化剂进行氟化反应得到六氟环三磷腈；所述的催化剂是乙二醇单甲醚和乙二醇单丁醚形成的组合催化剂，乙二醇单甲醚与乙二醇单丁醚的质量比为1:0.1~10；组合催化剂用量为六氯环三磷腈量质量的0.1%~20%。本发明的优点在于：制备时间短、路线简单，在适当的组合催化剂的比例和用量之下，反应完全，且由于采用的组合催化剂的沸点均远高于产物，因此易与产物分离；由此产品收率高，纯度高。