本发明公开了一种氧化锌/硫化锌复合量子点荧光探针的制备方法和应用。本发明以锌盐与L‑半胱氨酸为原料合成可氧化锌/硫化锌复合量子点荧光探针，该复合量子点荧光探针对铝离子表现出强烈荧光增强，能对浓度在1nM～200μM范围内的铝离子实现定量检测，对其他水体中可能存在的Ba²⁺、Ca²⁺、Cd²⁺、Co²⁺、Cr³⁺、Cr⁶⁺、Cu²⁺、Fe²⁺、Fe³⁺、Hg²⁺、Mg²⁺、Mn²⁺、Ni²⁺、Pb²⁺表现出较好的抗干扰性。并且本发明通过硫化锌与氧化锌量子点的复合，极大提高了氧化锌量子点在水溶液中的溶解度与稳定性，实现了对水体中铝离子的快速检测。