本发明公开了一种聚氧烯基醚硫酸盐表面活性剂的制备方法，包括以下步骤1)提供式(II)所示的聚氧烯基醚非离子活性剂和氨基磺酸；2)在稀土‑金属异双核配合物催化剂的存在下使聚氧烯基醚非离子活性剂和氨基磺酸盐反应；3)加入水或碱金属氢氧化物水溶液，分离得到聚氧烯基醚硫酸盐表面活性剂产品。与已知方法相比，本发明的制备方法降低了反应温度，缩短了反应时间，提高了反应产率，还能显著降低常规方法中尿素的用量，更加环保。