本实用新型涉及化学实验设备技术领域，尤其是一种硫酸二甲酯的分离提纯装置，包括箱体，箱体下端四角均固定安装有支撑腿，箱体上表面一侧连通有进料管，箱体一侧底部连通有出料管，出料管上固定安装有阀门，箱体内上部固定安装有搅拌机构，箱体内壁两侧上部均固定安装有支撑筋，支撑筋上放置有隔板，隔板中部连通有回形导管，箱体内下部固定安装有连接框，连接框内设置有分离膜，连接框一端贯穿箱体，分离膜一端贯穿连接框并延伸至箱体外侧，箱体一侧下部固定安装有卷紧机构。该硫酸二甲酯的分离提纯装置能够调节分离膜的松紧程度，从而能够增强分离的效率和效果，实用性强，值得推广使用。