本实用新型公开了一种荧光增白剂硫氧化偶联反应的高收率后处理系统，包括用于硫氧化偶联反应的硫氧化偶联釜，所述硫氧化偶联釜连有用于抽滤出荧光增白剂粗品的抽滤装置，所述抽滤装置连有用于反应硫磺的硫化反应釜，所述硫化反应釜连有分离出溶解在滤液中的荧光增白剂粗品的离心机，所述离心机连有处理离心液的蒸馏釜，所述蒸馏釜连有用于冷凝的冷凝器I，所述冷凝器I连有将溶剂回流至硫氧化偶联釜的溶剂存储罐以及硫磺存储罐，所述硫磺存储罐与硫氧化偶联釜相连。通过设置硫化反应釜，使得硫磺溶解的荧光增白剂产品析出，再加入二甲苯，进一步析出产品，进而通过离心机分离出荧光增白剂粗品，从而增加了荧光增白剂产品的收率，减少后期固废。