本发明涉及生物医学工程领域，公开了一种防粘连聚甲醛结扎止血夹及其制备方法与应用，本发明通过采用线性介质阻挡放电等离子体装置来处理聚甲醛结扎止血夹，进而在其表面产生活性基以及特殊的螺纹状的微观粗糙结构；然后将表面活化处理后的聚甲醛结扎止血夹浸在含壳聚糖和羧甲基壳聚糖的混合溶液中，使得壳聚糖和羧甲基壳聚糖均匀牢固地分布于该止血夹表面，形成复合防粘连膜。本发明防粘连聚甲醛结扎止血夹达到了在保证结扎效果的同时还能够避免手术后组织粘连的效果，且本发明复合防粘连膜的降解时间可通过调整壳聚糖和羧甲基壳聚糖复合比例来控制长短以适应组织修复时间。本发明防粘连聚甲醛结扎止血夹具有很好的临床使用效果，易于临床推广。