本发明涉及一种高吸水耐水性双层复合止血海绵及其制备方法，该止血海绵具有双层结构，上层为高吸水并耐水的吸液止血层，具有在5～10s吸收自重40倍水分的能力，下层为具有高组织粘附性的粘附止血层。该复合止血海绵的制备方法为：先将羧甲基壳聚糖配成一定浓度的溶液，添加氯化钙交联剂溶液，于一定温度下凝胶；将羧甲基淀粉钠加热糊化成水溶液，添加甘油，将羧甲基淀粉钠溶液倒在羧甲基壳聚糖交联凝胶上，置于冰箱中冷藏、冷冻，然后在冷冻干燥机中冷冻干燥，得到复合止血海绵。该复合海绵具有高效的止血效果，能在5min内实现血液的快速吸收和凝固，具有良好的生物相容性、牢靠的组织粘附性以及便于加工生产和携带使用等优点。